预期用途
CRM-OA-d是一种经过认证的校准溶液,旨在开发分析方法和准确定量OA。CRM-OA-d的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器的稀释系列,以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。
储存和使用说
为确保CRM-OA-d的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-OA-d溶液不应蒸发至干,因为玻璃表面可能会有损失。注:溶液的体积未经认证;只有浓度被证明。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
CRM-OA-d的制备
OA是从甲藻物种凹原的实验室培养物中分离出来的,并在哈利法克斯国家研究委员会通过几个色谱步骤和结晶进行纯化。通过1H NMR和LC-MS/MS确证了OA的结构和纯度。使用高分辨率MS获得OA[m-H]-的测量准确m/z为803.4587±0.0001(对于C44H67O13-,∆=-0.1 ppm)(图1A)。碰撞诱导的离解光谱(图1B)与以前的OA CRM和文献报道[2]相匹配。
通过将OA溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)来制备储备溶液[3]。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合,同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。
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